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高性能交直流塞曼石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定土壤中微量元素鉛和鎘的含量
點(diǎn)擊次數(shù):2636 更新時(shí)間:2019-05-20

土壤重金屬污染是指由于人類活動(dòng)將金屬加入到土壤中,過(guò)量沉積,致使土壤中重金屬明顯高于原生含量、并造成生態(tài)環(huán)境質(zhì)量惡化的現(xiàn)象。污染土壤的重金屬主要有鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)、鉻(Cr)、砷(As)等。這些重金屬元素超標(biāo)不但會(huì)影響植物根和葉部的發(fā)育,還可通過(guò)食物鏈被生物富集,產(chǎn)生生物放大作用;被人體吸收則會(huì)破壞人體神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、骨骼系統(tǒng)等。中國(guó)一些地區(qū)土壤遭到鎘、鉛等重金屬污染,使生長(zhǎng)其上的農(nóng)作物鉛鎘含量超標(biāo)。所以對(duì)農(nóng)業(yè)用土壤的重金屬檢測(cè)及監(jiān)測(cè)尤為重要。

農(nóng)業(yè)用土壤分析也是痕量元素分析中的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用案例。在此案例中,使用塞曼效應(yīng)背景校正石墨爐原子吸收分光光度法對(duì)土壤樣品及土壤標(biāo)準(zhǔn)樣中的鉛和鎘進(jìn)行測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中,作為污染物的鉛元素為26±3 mg/kg,鎘元素為 0.060(±0.009)mg/kg ,都顯著低于嚴(yán)格的污染標(biāo)準(zhǔn)。此快速石墨爐程序測(cè)定法是一種十分有效且經(jīng)濟(jì)、便捷、自動(dòng)化方法。

方法原理:
將土壤樣品及土壤標(biāo)準(zhǔn)樣GSS-3(GBW07403)用混合酸及微波消解后,注入塞曼原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,采用縱向加熱技術(shù)使其原子化,測(cè)定樣品中的鉛和鎘含量。


儀器設(shè)備:
塞曼原子吸收分光光度計(jì):SP-3885ZAA。
微波消解儀RAPIDwave Xpert
鉛空心陰極燈
鎘空心陰極燈


儀器參數(shù):
燈電流: 3mA
光譜帶寬: 0.7 nm
波長(zhǎng):Cd 228.8nm;Pb 283.3nm
背景校正:交流塞曼扣背景方式
進(jìn)樣量: 標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品15μL,基體改進(jìn)劑5μL (3.2.10)
石墨管: 熱解平臺(tái)石墨管
升溫參數(shù): 經(jīng)優(yōu)化測(cè)試,各元素升溫。


試樣分析

工作曲線的配置:吸取Cd標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.2.3)0.0、0.005、0.01、0.02、0.03mL于10.0mL容量瓶中,使用1% HNO3(3.2.6)定容至刻度,搖勻,此溶液中含Cd分別為:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ng/mL。


標(biāo)準(zhǔn)曲線:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ng/mL,1%HNO3介質(zhì)。
吸光度與鎘濃度的線性回歸方程:A=0.040166C+0.0053 相關(guān)系數(shù)r=0.99983


鎘的空白積分吸光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0005,鎘的檢出限為0.037μg/L(0.55pg)。
4.1.2 Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線


工作曲線的配置:吸取Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.6mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO3定容至刻度,搖勻,此溶液中含Pb分別為:0.0、10.00、20.00、40.00、60.00ng/mL


標(biāo)準(zhǔn)曲線:0,10.00,20.00,40.00,60.00ng/mL,1%HNO3介質(zhì)。


吸光度與鉛濃度的線性回歸方程:A=0.002980C+0.0059 相關(guān)系數(shù)r=0.99905


鉛的空白積分吸光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0007,鉛的檢出限為0.66μg/L(10.56pg)。  

樣品測(cè)定
在分析條件下對(duì)土壤樣品中的鎘和鉛進(jìn)行測(cè)定,并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果如下:

 

樣品名稱 元素 測(cè)試結(jié)果(ng/L) 加標(biāo)量(ng/L) 總量(ng/L) 回收率
土壤 Cd 0.72 1.00 1.67 95%
 Pb 22.21 30.00 49.81 92%


結(jié)論
由以上結(jié)果表明石墨爐測(cè)鎘檢出限為0.037μg/L(0.55pg),重現(xiàn)性好、精密度為1.25%~ 3.1%;回收率高


石墨爐測(cè)鉛檢出限為0.66μg/L(10.56pg),重現(xiàn)性好、精密度為0.86%~ 3%,回收率高;此方法簡(jiǎn)單,是測(cè)試低含量樣品的方法。

 

 

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